Laboratorio de Propiedades Térmicas, Reología y Propiedades Básicas


Análisis térmico por calorimetría diferencial de barrido (DSC)

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica termoanalítica que mide el flujo de calor entre una muestra y una referencia para mantener ambas a la misma temperatura cuando el sistema es sometido a un programa controlado de temperatura. A través de la técnica de DSC se pueden evaluar reacciones químicas (degradaciones térmicas, procesos de oxidación), transiciones de primer orden (procesos de fusión y cristalización) y transiciones vítreas que pueden darse en la muestra bajo ciertas condiciones de análisis.

El LATEP cuenta con un equipo de DSC Mettler 822e de alta sensibilidad, el cual puede trabajar en un rango de temperaturas comprendido entre -150 y 500 °C.

Análisis termogravimétrico (TGA)

El análisis termogravimétrico a través de la curva de variación de peso (TGA) y su primera derivada (DTGA) se evalúa la pérdida de peso de una muestra cuando ésta es sometida a una rampa de temperatura generalmente hasta su temperatura de descomposición. La mayor parte de las curvas TGA presentan pérdida de peso cuyo origen está en reacciones químicas (descomoposición y separación del agua de cristalización, combustión, reducción de óxidos metálicos) y transformaciones físicas (evaporación, vaporización, sublimación, desorción, desecación), aunque excepcionalmente se pueden producir ganancias de peso (reacción con componentes gaseosos del gas de purga con formación de compuestos no volátiles, adsorción de productos gaseosos en las muestras).

El LATEP cuenta con un equipo robotizado TGA/DSC1 de Mettler Toledo que opera desde temperatura ambiente hasta 1100 °C.

Temperatura de flexión bajo carga (HDT)

La temperatura de flexión bajo carga (HDT) se define como la temperatura a la cual una probeta prismática confeccionada con un material plástico, rígido a temperatura ambiente, sufre un determinado valor de deformación bajo una cierta carga (0.45, 1.8 ó 8.0 MPa) y como consecuencia de una elevación programada de la temperatura (50 ó 120 °C/hora). Este método es aplicable a materiales rígidos a temperatura ambiente. El procedimiento de ensayo se encuentra descrito en las normas ISO 75 y ASTM D648.

El LATEP cuenta con un equipo de 6 estaciones Ceast HDT6/VICAT el cual opera desde temperatura ambiente hasta 300 °C.


Temperatura de reblandecimiento VICAT

La temperatura de reblandecimiento VICAT se define como la temperatura a la cual una aguja de punta plana penetrará 1 mm en el interior de una probeta plana de material plástico rígido a temperatura ambiente bajo unas ciertas condiciones de carga (10 ó 50 N) y velocidad de calentamiento (50 ó 120 ºC/hora). Las condiciones para el análisis están descritas en las normas ISO 306 y ASTM D1525.

El LATEP cuenta con un equipo de 6 estaciones Ceast HDT6/VICAT el cual opera desde temperatura ambiente hasta 300 °C.


Índice de fluidez

El índice de fluidez se basa en la medida de la cantidad de gramos de polímeros que en unas ciertas condiciones de esfuerzo y temperatura fluyen a través de una boquilla de diámetro interno normalizado (2.095 mm). El valor del índice de fluidez estará claramente influido por las propiedades físicas y estructura molecular del polímero (peso molecular, anchura de la distribución, ramificaciones, etc.). El valor del índice de fluidez junto con el análisis de posibles distorsiones del fundido a la salida de la boquilla determinará el método de procesado del polímero. El LATEP cuenta con un plastómetro CEAST que puede operar entre 23-400 °C. Por otro lado, el laboratorio cuenta con un equipo de última generación robotizado capaz de evaluar hasta 30 muestras de manera consecutiva.

Reometría capilar

A través de la reometría capilar se puede estudiar el comportamiento reológico de los materiales poliméricos en estado fundido. El material es forzado a fluir a través de un capilar de dimensiones normalizadas determinándose la dependencia funcional entre el caudal y la caída de presión debida a la fricción. A través de la reometría capilar podrá determinarse la curva de flujo del material polimérico objeto de estudio. Estos ensayos se realizan fuera del límite de viscoelasticidad lineal y son capaces de simular las condiciones reales que sufre el polímero durante el procesado. Las condiciones para el análisis están descritas en la norma ISO 11443.

El LATEP cuenta con un reómetro capilar de Malvern Instruments, Rosand RH7. Rango de temperaturas: 25 - 400 °C y velocidad de extrusión de hasta 500 mm/min.


Reología dinámica

A través de la reometría dinámica de torsión, se puede estudiar el comportamiento reológico de los materiales poliméricos en estado fundido. A diferencia de la reometría capilar, en estos equipos se puede trabajar dentro del intervalo de viscoelasticidad lineal. En este caso el material se introduce entre el sistema de medida, donde el elemento superior realiza movimientos oscilatorios de torsión, ejerciendo sobre la muestra un esfuerzo de cizalla que varía de manera sinusoidal. A partir del desfase que se registra entre la deformación que se ha inducido y la respuesta del material se obtienen las funciones viscoelásticas. Las condiciones de ensayo para determinar las propiedades dinamomecánicas están descritas en la norma ISO 6721. Este equipo también permite realizar ensayos de flujo y experimentos de fluencia o “creep”.

El LATEP cuenta con un reómetro de torsión TA Instruments DHR-2 con control de velocidad angular entre 0 y 300 rad/s, equipado con horno para trabajar entre 25 y 600 °C.


Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier

La espectroscopía infrarroja es una importante herramienta para la identificación de un polímero a través de la observación de su espectro vibracional tras su interacción con la radiación infrarroja. La frecuencia de vibración dependerá de la naturaleza química de los átomos implicados en la vibración así como del tipo de vibración (tensión o flexión). La zona de radiación infrarroja abarca las radiaciones con longitudes de onda comprendidas entre 1,0 mm y 714 nm (10-4000 cm-1) aunque la más empleada en la práctica correspondiente al infrarrojo medio, entre 2,5 y 20,5 μm (4000-400 cm-1).

El LATEP cuenta con un espectrofotómetro FT-IR Varian Excalibur 3100 que puede operar en modo transmisión o en modo de reflectancia total atenuada (ATR).

Determinación de la densidad

La densidad de un material es una característica física básica que estará directamente relacionada con sus propiedades físicas y aplicación final. Entre los métodos existentes para determinar la densidad en el LATEP está el método de columna de gradientes, preparada con disoluciones de etanol y agua y que mide densidades comprendidas entre 0.7900 y 1.0000 g/cc. Por otro lado, el LATEP cuenta con una balanza hidrostática para evaluar la densidad siguiendo el método de inmersión que se basa en la determinación de la densidad del polímero midiendo primero su peso real en aire y a continuación su peso aparente sumergido en agua o en etanol.